蘇州創(chuàng)譜教您如何老化氣相色譜柱

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      氣相色譜柱是實(shí)驗(yàn)室的一種色譜耗材，也是氣相色譜儀*的一部分。那么色譜柱的老化又是什么呢？

一、氣相色譜柱老化是為什么

首先，我們需要明白。什么是老化。在這里。有二種情況。一般剛買來(lái)的新色譜柱都會(huì)進(jìn)行老化，目地是為了去掉里面不夠穩(wěn)定的固定相，讓新的色譜柱柱效更穩(wěn)定。還有一種情況就是在做完樣品之后，怕色譜柱里面有殘留的物質(zhì)，也需要進(jìn)行一下色譜柱的老化。

二、氣相色譜柱老化的目地是啥？

首先我們老化色譜柱的溫度。

老化的zui高溫度通常推薦設(shè)為方法zui高設(shè)定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。比如，這個(gè)方法的zui高溫度是300度，色譜柱的耐受溫度是325，就可以老化到310度。

但要注意的是，不同的柱子耐受溫度有很大差別。極性強(qiáng)、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低，比如DB-wax 柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受溫度還會(huì)進(jìn)一步下降到240攝氏度。

建議同學(xué)們老化之前要仔細(xì)看一下色譜柱的包裝盒或者說(shuō)明書，因?yàn)槌^(guò)溫度上限使用色譜柱對(duì)性能和壽命都影響很大。

具體的老化程序，通常會(huì)緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min，然后再繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí) 。

三、氣相色譜柱老化失敗zui常見(jiàn)的原因是什么

避免氧氣的存在是老化失敗zui常見(jiàn)原因。

因?yàn)楦邷叵碌难鯕馐瞧茐幕瘜W(xué)鍵的好手，而色譜柱里的固定相一旦氧化，彼此間的鍵鍵鏈接會(huì)被破壞，固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里造成大量柱流失，柱效也會(huì)大幅下降。

從避免氧氣的角度，嚴(yán)格的老化需要注意以下幾點(diǎn)：

*，把色譜柱末端伸入溶劑中，觀察是否有連續(xù)氣泡，如果沒(méi)有，要檢查是否漏氣，色譜柱斷裂或者堵塞。

第二，升溫前，先通15min載氣，置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。

第三，確保其它接頭，正確安裝。

四、要連檢測(cè)器嗎

另外，從避免污染的角度來(lái)說(shuō)新色譜柱老化的時(shí)候，盡量不要連接檢測(cè)器，如果是FID檢測(cè)器，可以不用點(diǎn)火，也不用開(kāi)氫氣和空氣。

五、去殘留該注意哪些

如果是已經(jīng)使用的色譜柱，怕有殘留，希望通過(guò)高溫老化去除污染物。

有些實(shí)驗(yàn)室甚至每天都會(huì)在關(guān)機(jī)之前運(yùn)行一針老化方法，但這種做法，其實(shí)是有一定風(fēng)險(xiǎn)的。因?yàn)檫@種污染，往往是沸點(diǎn)高的化合物，一般聚集在柱頭，比如樣品中的色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，盲目的老化可能會(huì)促使污染物更快的向后轉(zhuǎn)移，卻不能*排出色譜柱，反而會(huì)污染整根柱子。

正確的做法應(yīng)該是先分析樣品的成分和污染情況，如果是存在老化溫度也不能*氣化的成分，比如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，那在老化之前應(yīng)當(dāng)較較先進(jìn)行色譜柱的維護(hù)，包括換襯管、色譜柱柱頭切割，去除污染源再做老化，才是有意義的。

六、小結(jié)

老化的要點(diǎn)包括

1、查看說(shuō)明書，確定老化溫度

2、檢查儀器連接，確保無(wú)氧

3、不接檢測(cè)器

4、必要時(shí)，先做進(jìn)樣口維護(hù)

5、緩慢升溫至老化溫度，保持2小時(shí)

涂壁開(kāi)管毛細(xì)管柱（WCOT）老化的一般步驟：

• 1.     首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測(cè)器）降溫；
• 2.     將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速，將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置；
• 3.     用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2
• 4.     關(guān)閉爐箱，緩慢升溫至已知分析方法的zui高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí)；
      蘇州創(chuàng)譜科學(xué)儀器有限公司告訴您氣相色譜柱老化的注意事項(xiàng)：
•  老化的zui高溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限， 初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時(shí)間，建議不超過(guò)10min；
•  對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙二醇固定相），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min；